油色谱色谱仪器是一种用于分析油中气体成分的重要仪器,其维护方法对于确保仪器的准确性和延长使用寿命至关重要。以下是一些具体的维护方法:
一、进样器的维护
1.清洗进样器:
油色谱分析仪的进样器比较容易污染,特别是内衬管(或称为汽化管)容易积聚杂质。因此,需要定期清洗进样器。
可以使用溶剂棉球直接穿洗内衬管,穿洗后用大气流吹干,然后装好内衬管的密封部件。
如果污染严重,需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,最后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。
2.更换硅橡胶垫:
进样口的硅橡胶垫会因长期使用和高温而老化,导致漏气或影响基线稳定。因此,需要定期更换硅橡胶垫。
二、检测器的维护
1.清洗检测器:
对于氢火焰离子化检测器(FID)等检测器,需要定期拆下外罩、电极和绝缘部件,用丙酮或酒精清洗并烘干。
如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中清洗。
2.检查并调整极化线圈:
在装配检测器时,注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰,且高度不能超过喷嘴口。
三、色谱柱的维护
1.安装与更换色谱柱:
填充柱和毛细管柱在安装时都需要注意留出足够的空柱长度,以防注射器针头或喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。
熔融石英毛细管柱在柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。
2.定期老化与切割:
使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除一定长度后再使用。
四、气路的维护
1.检漏:
需要经常检查气路的气密性,特别是氢气气路,以防止漏气导致的危险和基线波动。
2.更换或活化吸附剂:
载气流路控制系统中接有过滤器,其中装填有吸附剂(如5A分子筛),需要定期更换或活化。
活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气,并在一定温度下(如260℃)活化一定时间(如10小时或24小时)。
五、其他维护事项
1.清洗汽化室:
汽化室是油色谱分析仪的关键部件之一,需要经常用有机溶剂清洗以去除积聚的高沸点物质。
2.电路板的维护:
电路板在长期使用过程中可能会沾染灰尘或有机物,需要用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,并清理电路板接口和插槽部分。
3.仪器内部的清扫:
在气相色谱仪停机后,可以打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫。
4.记录仪器使用信息:
仪器使用记录是查找仪器问题原因的重要资料,应逐日记录操作者、分析样品、条件以及仪器工作状态等信息。
5.维修时的注意事项:
在维修变压器油色谱分析仪器时,不要一次更换多个部件,以免造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。
油色谱色谱仪器的维护方法包括清洗进样器、检测器、色谱柱的维护、气路的维护以及其他维护事项等多个方面。只有全面、细致地做好维护工作,才能确保油色谱分析仪的准确性和稳定性。